证券简称:海能技术
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电位滴定法检测水泥中氯离子含量

1 前言

水泥是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土,坚固耐久,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多,其中有很多是有害的,比如氯离子。

普遍研究认为因Cl-的存在,水泥混凝土结构内部所发生的“电化反应”是导致钢筋锈蚀、造成水泥混凝土结构危害的一个重要原因。通过深入分析我们发现,除了“电化反应”外,水泥混凝土结构内发生的“氧化反应”和“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”也是造成水泥混凝土结构危害不可忽视的原因。在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中,Cl-始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用,主要是由Cl-的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx+所构成的离子化合物MClx的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文参照水泥最新国标中氯离子的电位滴定测定方法,得到了良好的结果。

2 仪器与试剂

2.1 仪器


T960自动电位滴定仪,氯电极,

双盐桥甘汞电极、电炉

2.2 试剂

氯离子标准溶液(0.02mol/L),硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)、硝酸(1+1),过氧化氢(30%)、实验用三级水。

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约5g试样,精确至0.0001g,置于滴定杯中,加入20mL水和搅拌子,磁力搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加入55mL水。加入2.00mL氯离子标准溶液(0.02mol/L)和2mL过氧化氢(30%),加热煮沸,微沸1min~2min。冷却至室温,在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极,开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定,滴定至mV读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。二次微商法的计算参见附录。

空白试验吸取2.00mL氯离子标准溶液放入滴定杯中,加98mL水。加入2mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢。加热煮沸,微沸1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。

3.2 仪器参数

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积:2.000mL


式中:

T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

c --硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(moL/L);

35.45 --氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。


氯离子含量计算公式:

式中:

X --氯离子的含量,%

V1 --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 --空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

m --试料的质量,单位为克(g)

4.2 滴定图谱

4.3 结论

国标要求重复性限为0.005%,本次实验结果最大差值是0.0049%,符合文献对于重复性限的要求。实验证明T960电位滴定仪满足水泥国标中对于氯离子含量的测定要求。

参考文献

[1] GB/T 176-2017 水泥化学分析方法[S].

附录

1、水泥氯离子原始数据


接上表

2、电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例

红色虚线区域计算如下:



计量点在最大的Δ/mV(第三列),即在6.002mL6.102mL之间。由Δ2/mV(第四列)按下式计算在0.10间隔的准确计量点:


a是第二列读数之差

b是第三列数据之差“二次微分”。