证券简称:海能技术
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磷钒钼黄分光光度法检测锅炉水中磷酸盐的含量

前言

为了防止在锅炉中产生钙垢和碱性腐蚀,电厂会在给水中加入磷酸盐,使随水进入炉内的钙离子不会形成水垢,而是生成水渣,并通过锅炉排污予以排除。这种向锅炉给水中投加磷酸盐的处理方法称为锅炉给水的磷酸盐处理。在锅炉给水中加入磷酸盐溶液,一定要控制磷酸根的量。磷酸根的含量测定我们采用磷钒钼黄分光光度法,这种方法在冶金分析中已获得广泛的应用,具有试剂稳定、显色快、络合物稳定、再现性好等优点。

实验部分


1.1 测定原理

在酸性介质中,磷酸盐与偏钒酸盐及钼酸盐生成一种黄色的络合物,其颜色深度与磷酸盐浓度成正比。

1.2 实验仪器

Hanon i8双光束紫外可见分光光度50ml容量瓶,1000ml容量瓶,10mm比色皿

1.3 溶液配制

磷酸盐储备溶液(1ml含1mgPO43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g,溶于少量除盐水中,并稀释至1L。

磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO43-:取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。

钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液:称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中,此为混合溶液一。再取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。将上述硫酸溶液倒入到混合溶液一中,用除盐水稀释至1L。

1.4 实验操作

仪器准备,请参照说明书。

1.4.1工作曲线的绘制:根据待测水样的磷酸盐含量范围,按照表1分别取0、1.5、3.5、6.5、10、15ml的磷酸盐工作溶液,注入到50ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,将配制好的磷酸盐标准溶液,各加入5ml钼钒酸显色溶液,摇匀,放置2min。根据水样磷酸盐的含量,按表2选择合适的比色皿和波长,以试剂空白作参比,分别测定显色后的磷酸盐标准溶液吸光度,并绘制工作曲线。


1.4.2水样的测定:取待测水样50ml注入锥形瓶中,加入5ml钼钒酸显色溶液,摇匀,放置2min,以试剂空白作参比,在与绘制工作曲线相同比色皿和波长条件下,测定其吸光度。

1.4.3标准曲线

结果与讨论

实验结果如下:

从测试结果可看出用,此种方法测定炉水中磷酸盐的含量,重复性良好。


注意事项:

1)水样浑浊时应过滤,将最初的100ml滤液弃去,然后取剩余滤液进行测定。

2)水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同,若温差大于±5℃,则应采取必要的加热或冷却措施。