证券简称:海能技术
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熔点仪测定物质的熔点

1 简介

物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度,在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

2 测定原理及方法

2015版《中国药典》 0612 熔点测定法

3 实验仪器

MP470、毛细管、研钵、长玻璃管

4 试剂

化工原料、萘

5 实验步骤

仪器准备,请参照说明书

机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。

测定方法:将样品用干燥的研钵研成粉末状后装入毛细管中,高度约3mm左右,注意装样时需均匀,颠实。设置参数后进行实验。

6 测试结果

1)检测方式

自动检测

2)参数设置

样品编号:自定义

样品名称:化工1号                  起始温度:40℃

升温速率:1  ℃ /min               停止温度:47℃

3)实验数据

1号样品


4)曲线

样品1熔点曲线

样品2熔点曲线:

7 注意事项

1)自动检测样品的时间最长为7分钟,超过7分钟图谱将不再显示,如测量是样品未在7分钟内完成整个融化过程,建议用户调整起始温度。

2)待实际温度达到预先设定的起始温度后(会有蜂鸣器提示),放如待测样品(如先放样品再进入自动检测界面,会造成检测异常),按升温键进行样品熔点检测,此时可以通过仪器上方的视频观察被测样品的融化过程,同时仪器也会自动显示样品的融化曲线,并自动记录样品的初熔,终熔值。

3)如系统设置中保存图谱为是,在测试结束后按保存键时,由于需要保存大量的图谱数据,请务必在按保存键后停留至少2秒以上,再进行其他操作,比如打印或返回,否则图谱将保存失败。