证券简称:海能技术
证券代码:430476
       
       

微波消解润滑油

1前言

食品级润滑油主要用于食品工业中,所以对润滑油的要求就非常严格,不仅要满足机械的润滑,而且不能污染产品,对食品安全造成影响。标准《SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》规定了进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法多种元素的检出限进行了明确规定。微波消解法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于ICP-MS润滑油中痕量重金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)移液管等


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 微波消解样品

取适量样品,加入混酸,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

3.2 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。硝酸对于有机物有很强的消解能力,因此选择硝酸作为润滑油消解的主要试剂。

3.2.1消解温度

暂定取样量0.1g。硝酸消解样品常用温度为180,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数有机样品。但消解润滑油时发现180℃消解效果不好,最佳温度在200℃左右。

3.2.2 取样量

油脂类样品在消解时会放出大量气体,产生较高的压力,硝酸虽然消解能力很强,但是取样量不易过大。所以经过试验,取样量控制在0.1g以下,实验安全系数较高。

混酸消解探究


备注:取样量0.1左右,温度均为200

4结果讨论

硝酸是微波消解最常用的酸,单纯硝酸消解润滑油样品温度要200℃以上,取样量在0.1g以内。如果增大取样量,需要添加预消解,消解过程中,建议添加双氧水,帮助氧化。

参考文献

[1] SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[S].

注意事项

1)取样时,润滑油要置于消解罐底部,防止样品挂壁造成局部过热,损坏消解罐。

2)取样量严格控制在0.1g以内,以免压力过高导致压力罐泄压。