前言

二氧化氯消毒剂是国际上公认的高效消毒灭菌剂。它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。但饮用水用二氧化氯消毒后会产生亚氯酸盐等消毒副产物。水中亚氯酸盐及氯酸盐的含量多少是评价二氧化氯作为饮水消毒剂安全性的重要指标。

实验部分

1.1 实验原理

在不同pH 值条件下，亚氯酸盐和氯酸盐能分别氧化碘离子而析出碘。先在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定水中的不挥发余氯的含量。再调节样品pH 值为1～3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，记录滴定体积亚氯酸盐含量。再加入溴化钾，处理后测定氯酸盐的含量、

1.2 仪器与设备

T960电位滴定仪，铂复合电极

 

1.3 试剂与耗材

实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为三级水。

1.3.1 2.5mol/L盐酸溶液：小心将20mL浓盐酸稀释到100mL。

1.3.2 硫代硫酸钠基准试剂：0.1 mol/L。

1.3.3 硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）：吸取5mL硫化硫酸钠基准试剂定容到100mL。

1.3.4 溴化钾（50g/L）:称取5.0g溴化钾稀释定容至100mL。

1.3.5 饱和磷酸氢二钠溶液：取过量十二水磷酸氢二钠溶解于水中。

1.4 实验过程

1.4.1 滴定步骤

（1）取100mL试样溶液置于滴定杯中，加入1g碘化钾。密封滴定杯等待1min。用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）测定水样中的不挥发余氯。

（2）测定亚氯酸盐：加入2.5mol/L盐酸溶液2mL，在暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）继续滴定至终点。记录用量。

（3）测定氯酸盐：向碘量瓶中加1mL溴化钾溶液，加入10mL浓盐酸，小心加入15mL水样。尽量不接触空气，立即盖紧瓶塞，水封，于暗处放置20min。加入1g碘化钾，盖塞轻微摇匀，迅速倒入已加有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的烧杯中。用100mL水清洗碘量瓶。摇匀后用用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）继续滴定至终点。记录用量。同时用纯水代替试样体积，测定空白。

1.4.2 计算公式

亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度按下式计算：

X（ClO₂^-）    =B*c*16.863*1000

X（ClO₃^-）    =[C-(A-B)]*c*13.908*1000

式中：

X          --亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

A         --测定不挥发余氯时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸钠溶液用量（mL）/水样体积（mL）；

B         --测定亚氯酸盐时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸钠溶液用量（mL）/水样体积（mL）；

C         --测定氯酸盐时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于（试样中硫代硫酸钠溶液用量-空白中硫代硫酸钠溶液用量）（mL）/水样体积（mL）；

c          --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

16.863  --在pH2时，与1.00mL硫代硫酸钠基准溶液（1.0 mol/L）相当的以毫克表示的亚氯酸盐的质量。

13.908  --在pH0.1时，与1.00mL硫代硫酸钠基准溶液（1.0 mol/L）相当的以毫克表示的氯酸盐的质量。

1.5 结果与讨论