由于碳酸钙具有价格低廉,副作用较小等特点,已被国内广泛用作补钙剂原料,但碳酸钙是不溶于水的无机化合物,会长期使用可影响消化功能。为提高碳酸钙的生物利用度和减少不良反应,在处方中加入适量柠檬酸和维生素D3制成了复方碳酸钙泡腾颗粒剂。本文改进了文献[1]中以颜色判定终点的方法,采用电位滴定的方式,减少了肉眼观察带来的误差。
T860电位滴定仪,钙离子选择电极,饱和单盐桥甘汞电极,15mL滴定管
稀盐酸,氢氧化钾溶液(10%),乙二胺四乙酸二钠溶液(0.0605mol/L,用基准物质CaCl2标定)
取颗粒剂2包,精密称取3.0647g(约含碳酸钙750mg)置烧杯中,加入5mL稀盐酸,待泡沫消失后,再加入50mL水使其溶解,溶液转入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
吸取5mL溶液至滴定杯中,加入95mL水和10%的氢氧化钾3mL摇匀,以钙离子选择电极为指示电极,单盐桥甘汞电极为参比电极,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点,同时用空白试验校正。
式中:
X - 样品含量(%);
C - 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L);
V - 滴定样品消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL);
V0 - 滴定空白消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL);
M - 样品质量(g)。
由于碳酸钙含量高,用络合滴定的方式结果准确、重现性好,避免了颜色判定造成的误差,是钙制剂含量测定的优选方法。
[1]张学农,王新玲,陶亮.络合滴定法测定复方碳酸钙泡腾颗粒剂中钙含量方法考察[J].中国现代应用药学,2000(05):396-398.