1 前言
T960电位滴定仪,pH复合电极。
甲醛溶液(1+1),氢氧化钠溶液(0.5mol/L)。
3 实验方法
总酸测定:取0.5g混酸样品于滴定杯中,加入70mL水,搅拌均匀后,用氢氧化钠滴定液滴定至终点,同时作空白试验。
硫酸测定:取0.5g混酸溶液于滴定杯,放入油浴中,加入10滴甲醛溶液(1+1),在120℃油浴下保温20min,以除去样品中的硝酸,后取出加入70mL水,搅拌均匀后,用氢氧化钠滴定液滴定至终点,同时作空白试验。
4 结果与讨论
空白体积:0.025mL
式中:
X -- 样品中混酸/硫酸的含量,单位为(%);
V1 -- 样品消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
C -- 氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
m -- 样品的质量,单位为(g);
0.04904 -- 硫酸的毫克当量数,单位为克(g)。
取平行测试结果的算术平均值为测定结果,可以看出先测量总酸硫酸含量再利用差值计算硝酸含量的方法可行,且实验重复性良好。
注意事项
由于硝酸易挥发,为保证实验的准确性实验过程中应用减量法称取混酸样品。