1 前言
近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视,管控也更加严格,氯含量是其中矿物质检测指标之一,有维持体液酸碱平衡的作用,氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良,消化功能受损,影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉,因此检测奶粉中氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。
2 仪器与设备
T960电位滴定仪,银复合电极,恒温水浴锅,超声波清洗器
亚铁氰化钾溶液(106g/L),乙酸锌溶液(220g/L) ,硝酸溶液(1+3),丙酮溶液,
硝酸银滴定液(0.02mol/L)
3 实验方法
分散样品,水浴中沸腾15min并不时摇动,取出后超声处理20min,冷却至室温,依次加入2mL亚铁氰化钾溶液(106g/L)和2mL乙酸锌溶液(220g/L),每次加后摇动,定容后摇匀,在室温静置30min。在5000r/min下离心10min,准确量取10mL滤液于滴定杯,加入5mL硝酸溶液(1+3),25mL丙酮后用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。
式中:
X -- 样品中氯化物的含量(以Cl- 计),单位为(%);
0.0355 -- 与1mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯的含量,单位为克(g)
C -- 硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 -- 样品消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);
m -- 样品的质量,单位为(g);
V2 -- 样品定容体积,单位为毫升(mL);
V3 -- 用于滴定的滤液体积,单位为毫升(mL);
从测定结果可以看出,用电位滴定法测定奶粉中氯离子含量,两次平行测定的绝对差值均不大于3%,实验结果重复性较好。
参考文献
[1] GB 5009.44—2016 食品中氯化物的测定[S].
注意事项
因实验过程中需要使用丙酮溶液,建议在通风橱进行。