1 前言
稀土氧化铽是一种灰褐色粉末,用于制作金属铽、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铽的纯度,操作步骤简单,结果准确,重复性好。
2 仪器与试剂
Hanon T960全自动电位滴定仪
铅复合电极,10ml滴定管单元。
EDTA标准溶液(0.05mol/L)、氧化镁、浓硝酸、纯化水。
3 实验方法
(1)样品溶解
准确称取稀土试样14.95g,在烧杯中加35mL纯水,再加15mL浓硝酸,加热至近沸,将约7.5g稀土试样在搅拌状态下分多次加入烧杯中,只有当前面的样品溶完后,才能再次加入试样。全部溶解当溶液澄清后,移入100mL容量瓶中;按上述方法把剩余样品全部溶解,合并两次溶液并定容至100mL容量瓶中,此为溶液A。用移液管吸取溶液A40mL于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此为溶液B。
(2) 含量测定
吸取溶液B2mL于滴定杯中,加入10mL pH=4的乙酸乙酸钠缓冲溶液,加水60mL,用EDTA标准溶液(0.05mol/L)滴定至终点。
其中
X --样品的纯度,%;
V1 --样品消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
C --EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V2 --移取溶液B的体积数值,mL。
4 结果与讨论
由实验数据得知,用电位滴定仪检测稀土氧化铽的纯度结果重复性良好 ,操作简单,结果准确,提高了工作效率。