1 前言
挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,因此营养价值大受影响。根据《GBT 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》为大家介绍一下狗粮中挥发性盐基氮在全自动定氮仪上的测定方法。
2 实验部分
2.1原理
根据《GBT 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》进行测定。挥发性盐基氮具有挥发性,加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
2.2 仪器与试剂、器具
2.2.1 K1160F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2 盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。
2.2.3 硼酸 分析纯,质量分数2%。
2.2.4 氢氧化钠 分析纯,质量分数4%。
2.2.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红
乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。
2.2.6 高氯酸溶液(0.6mol/L)量取高氯酸50.0ml,定容至1000ml容量瓶中。
2.2.7硅油消泡剂
2.2.8分析天平(万分之一)
2.3 实验部分
2.3.1样品制备:万分之一天平精确称取5g左右样品(精确到0.1mg)至锥形瓶中,加入高氯酸溶液40ml,振摇30min,将试样及试样浸提液完全转移至50ml容量瓶中,并用高氯酸溶液定容至50ml。摇匀后,取30ml试样浸提液于50ml离心管中,转速3500r/min,离心5min。取上清液2℃-6℃条件下贮存,可以存放24h。
2.3.3 取10ml上清液于消化管中,加入几滴硅油消泡剂,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水: 00ml
硼酸: 30ml
碱: 10ml
蒸馏时间: 5min
2.3.4 仪器自动滴定。
3 结果与讨论
氮含量
式中:X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g;
V1 —测定用样液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0—空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫(mL);
V’—试样提取液分取体积的体积,单位为毫(mL);
V’—试样提取液定容体积的体积,单位为毫(mL);
C—盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
14.01—与1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质
量,单位为克每摩尔(g/mol );
m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL):
100 ———计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数。