3.15海能在行动！猪肉中的药物残留害人害己

央视3·15晚会，是广大消费者信赖的舆论阵地，也是维护消费者权益的代名词。今年3·15晚会主题为“用责任汇聚诚信的力量”。有关食品安全的话题，依然是晚会关注的重点。“销售日本辐射区食品”、“多家饲料厂商滥用兽药”、“无资质保健品向老人伸出黑手”……还有多少在暗流中蠢蠢欲动？

海能仪器针对晚会曝光问题，迅速做出反应，并提供解决方案，希望对您有所帮助。

饲料中又现违法“禁药”

2011年，瘦肉精被曝光后，政府部门制定严格的添加剂使用规范，同时加大饲料非法添加剂的整治力度。然而今年3·15晚会上的一段调查，又让大家紧绷了神经：一些饲料企业往饲料中非法添加各种“禁药”，包括“人用西药”，而且这种现象并非个例。

江苏远方中汇生物科技有限公司的“造肉一号”、山东省成武旺泰饲料有限公司的“速肥肽”、郑州百瑞动物药业公司的“厚祺峥重”……

危害解读：

饲料违规添加禁用药物，使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素却在肉中有残留，人食用这种肉以后，或产生“耐药性”。长久来看，它可能会让某种病菌、病毒在人体内产生耐药性，使人体有效抵抗疾病的能力大大下降。

海能仪器应用实验室，现针对食用肉类中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定，为大家提供以下方案。

猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定

解决方案

1. 实验依据

参照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。

2. 实验设备

SPE400全自动固相萃取仪；HLB萃取柱

3. 实验方法

3.1样品信息

3.2样品称取和脱脂

称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2:1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。

注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。

3.3水解和衍生（注意避光）

向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。

3.4净化处理

将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过HLB小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在SPE400全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。

用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm滤膜过滤。

3.5检测方法

色谱柱：C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

质谱仪：API 4000+

流动相：A:0.1%甲酸的水溶液  B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流速：0.2mL/min

进样体积：5μL

离子源：电喷雾（ESI），正离子模式

扫描方式：多反应监测（MRM）