柏叶、盐渍朴叶中二氧化硫残留量测定
1 前言
柏叶,植物柏树叶子,主治吐血,鼻出血、痢血;朴叶是一种乡土料理常用到的辅料,烧烤朴叶能散发独特叶香,配以咸鲜的味噌及辛辣的葱,香气袭人,增加食欲。
由于硫磺燃烧产生的二氧化硫,可直接杀死虫卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,达到防虫、防霉作用,故柏叶、朴叶加工过程会用硫磺熏蒸。食用过量的二氧化硫,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。为了我们的健康,测试此类样品中的二氧化硫含量势在必行。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
SOA100二氧化硫分析仪,T960自动电位滴定仪,铂复合电极,烧杯
2.2 试剂
盐酸(1+1),醋酸铅(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,盐渍朴叶样品
3 实验方法
3.1 样品测试
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(样品量视二氧化硫含量高低而定),置于400ml蒸馏管中。在SOA100上机蒸馏,蒸馏完毕后,将接收液在T960滴定仪上进行滴定,同时做空白试验。
3.2 SOA100参数设置
二氧化硫总含量按下式进行计算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1ml碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 讨论
柏叶中平均二氧化硫含量为10.92mg/kg,朴叶中平均二氧化硫含量为17.55mg/kg。实验结果重复性良好,符合国标的要求。用二氧化硫测定仪配合电位滴定仪检测二氧化硫操作更加简单,结果更准确,还节省了大量的时间,提高了工作效率。
参考文献
[1] GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
注意事项
实验时必须选择微量滴定进行实验,便于控制滴定过程。由于样品中二氧化硫的含量很低,用电位滴定仪进行滴定使结果更加准确。滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。