敞口式电位滴定法检测海水的总碱度
海水中存在着相当数量的碳酸根、碳酸氢根和硼酸根等弱酸阴离子,这些阴离子在海水中同相应的弱酸分子保持一定的电离平衡关系。它们之间的数量大小和比例调节了海水的pH值。海水呈碱性一方面是由于强碱阳离子(如碱金属和碱土金属离子)在数量上略为超过强酸阴离子(如Cl -、SO42-等),另一方面是由于弱酸平衡的调节作用的缘故。总碱度的测定常用敞口式Gran滴定法,本文参照此方法步骤,采用碳酸钠溶液模拟海水,旨在探讨T960电位滴定仪的总碱度测定上的可行性。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Hanon T960全自动电位滴定仪,温度电极、
水浴锅、Hamilton pH复合电极,10ml滴定管单元。
2.2 试剂
盐酸溶液(0.05mol/L)、碳酸钠溶液(0.004mol/L)。
3实验方法
3.1 实验步骤
(1)标定pH复合电极。
将pH复合电极分别浸入pH为4、6.86、9.18的缓冲溶液(缓冲溶液温度控制在25℃)中,进行电极的标定。
(2)滴定
用量筒移取50mL样品,并称重。选择“终点滴定”模式,以pH=3作为终点。插入电极,待电位稳定后用盐酸溶液滴定至终点。
3.2仪器参数
4结果与讨论
4.1 实验数据
仪器在第二等当点后(pH=4.5)会得到一系列数据(即pH范围为4.3-3左右的数据),从中选取18个点(表2)
根据公式(1)、(2)计算相关参数,然后以滴加的HCl体积为横坐标,以F2为纵坐标作图(图1)。
其中
F2--Gran函数;
M0--水样质量;
m --加入的盐酸的质量(相当于滴加的体积量);
C(H+) --H+的浓度;
E --电极电位(mV);
F --法拉第常数,96.487kJ/(V•mol) ;
R --气体常数,8.3144;
T --绝对温度,T= t+273.15℃,t为摄氏温度;
H --常数ln(10);
Alk --总碱度,umol/kg;
c --盐酸浓度,mol/L;
V --拟合直线与X轴的交点(即y=0时,x的数值)。
平行做三次(具体数据见附录),根据相关参数分别作图(2)、(3)。
根据公式(3)计算总碱度。见表3
4.3 结论
由实验数据得知,结果重复性良好,能够满足客户对于精密度的要求,说明T960全自动电位滴定仪具备以敞口式Gran滴定法测定海水总碱度的能力。
参考文献
[1] HY/T 197-2015 海水总碱度的测定 敞口式电位滴定法
注意事项
1、盐酸溶液的配制和每次平行实验完成后清洗电极建议使用一级水。
2、碳酸钠溶液称重后建议立即测试,同时将搅拌台多余的孔密封处理。
3、标定电极的电极平衡时间建议10s以上。
附录
图2和图3的实验数据(部分截取),见下表4、5。
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表5