电位滴定蛋氨酸羟基类似物钙盐的含量
蛋氨酸羟基类似物钙盐,外观是浅灰色颗粒状粉末,是一种与蛋氨酸有相同的生物学效价的饲料。除了作为蛋氨酸的前体之外,还可缓解热应激对动物的影响还能提供额外的Ca+,从而降低日粮中碳酸钙的用量,为提高饲料配方中其他养分的含量提供了额外的空间。所以测定其含量十分重要。本文参照国标中的方法,使用电位滴定仪进行实验,得到了良好的数据。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Hanon T960全自动电位滴定仪,10mL滴定管单元,
Hamilton 铂复合电极。
2.2 试剂
溴酸钾-溴化钾溶液、酸溶液(冰乙酸:水:浓盐酸=50+10+3)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)经干燥(105℃±2℃)至恒重的试样,置于滴定杯中,加入50mL酸溶液,超声溶解,装上铂复合电极,调节搅拌速度至溶液充分涡旋,用溴酸钾-溴化钾溶液(0.6468mol/L)进行滴定至终点。同时做空白实验。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.03mL
溴酸钾-溴化钾溶液浓度为:0.6468mol/L。
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式中:
X ---蛋氨酸羟基类似物钙盐含量,单位为%;
V ---试样消耗的溴酸钾-溴化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗的溴酸钾-溴化钾液体积,单位为毫升(mL);
C ---溴酸钾-溴化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试样质量,单位为克(g);
0.0846 ---与1mL溴酸钾-溴化钾溶液(c=1.0mol/L)相当的、以克表示的蛋氨酸羟基类似物钙盐质量。
4.2 实验图谱
4.2 结论
图谱峰比较尖锐,结果明显。根据实验结果得知,样品钙盐含量重复性符合国标的要求。
参考文献
[1] GB/T 21034-2017 饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐[S].
注意事项
试样在酸溶液中较难溶解,建议多超声一段时间。在滴定前可尝试搅拌一段时间。滴定时的搅拌速度以溶液充分产生旋涡但不起泡为宜。建议在通风橱中进行滴定。