电位滴定法测定白酒中总酯含量
1 前言
总酯是白酒检测中重要的理化指标之一,不同等级的白酒对其有不同的要求,白酒的香味物质中种类最多,对香气影响最大的就是酯类,酯类除乙酸乙酯,己酸乙酯及乳酸乙酯三大类在呈香过程中起着主导作用外,其他酯类在呈香过程中起着烘托作用。它们聚集在酒内以不同的强度放香,汇成白酒的复合香气,形成白酒独特的风格。所以如果总酯含量太低则酒味淡薄。白酒中酯的含量直接影响酒的质量,因此总酯的测定在生产中具有相当的指导意义。本文采用电位滴定的方法测定米香型白酒总酯的含量为1.08g/L,符合国家标准。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,pH复合电极,水浴锅,冷凝回流装置,防爆沸玻璃珠。
2.2 试剂
无水乙醇溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(0.1mol/L)。
3 实验方法
3.1 实验步骤
吸取样品50mL于烧杯中,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为9.0,移入锥形瓶,用0.1mol/L氢氧化钠25mL冲洗烧杯,洗液并入锥形瓶,摇匀,放入几颗玻璃珠,在沸水浴上回流30min,取下后冷却,将样液移入滴定杯中,用20mL水分次冲洗回流,洗液并入滴定杯,搅拌均匀后用硫酸标准滴定液滴定至pH为8.7为其终点。同时吸取无酯乙醇溶液50mL,按上述方法同样操作做空白试验。
无酯乙醇的制备:取95mL无水乙醇中加入5mL水,于锥形瓶中,加入3.5mol/L氢氧化钠5mL,加热回流皂化1h。
3.2 参数设置
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式中:
X -- 样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/L);
V0 -- 空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位(mL);
V1 -- 样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C -- 硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
88 -- 乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);
50 -- 吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
4.2 图谱
4.3 结论
根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于2%,实验重复性良好。
参考文献
[1] GB/T 10345-2007 白酒分析方法,
注意事项
加热溶液时放入几颗玻璃珠防止爆沸。