电位滴定法测定表面活性剂
用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓(又称海明1622)标准溶液,滴定阴离子活性物。滴定开始时,溶液中主要存在的是阴离子活性物,电位表现为负电位;滴定过程中,随着阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓的加入,阴离子逐渐减少,负电位趋于零;滴定终点时,阳离子表面活性剂与阴离子活性物已完全反应,稍过量的阳离子表面活性剂使电位突然增大为正电位,表现为电位的突跃,电位的突跃点即为终点。
2仪器与试剂
2.1 仪器
T960电位滴定仪、奥立龙表面活性电极,
双盐桥甘汞电极
2.2 试剂
相关配制见附录
海明1622标准溶液(0.04mol/L),电极活化溶液。
3实验方法
3.1 实验步骤
(1)电极的活化
将电极放入电极活化溶液10min以上,进行活化。为保证结果重复性和图谱的每次测定结束后都需要重新活化。
(2)样品测定
精称取(0.1g±0.02)样品,加入50mL水,调整合适的转速,搅拌至样品完全溶解。用盐酸溶液调节pH到2.5-4.5之间,插入表面活性电极电极和双盐桥甘汞电极,再加入少量水使电极浸入液面,待电极读数稳定后用海明1622标准溶液滴定。同时做空白实验。
3.2 仪器参数
4.1实验结果
计算公式
式中:
X --为样品含量(%);
V --为滴定样品消耗海明标准溶液体积(mL);
V0--为滴定空白消耗海明标准溶液体积(mL);
m --为样品质量(g)。
c --为海明1622溶液的浓度(0.04mol/L);
388 --产品的摩尔质量。
空白体积:0.25mL
4.2 滴定谱图
4.3 结论
本文实验结果平行性良好,图谱直观明显,符合方法中对于平均相对偏差的要求。
注意事项
双盐桥甘汞电极外盐桥填充3M的KCl溶液。电极活化溶液,取1mLSLS溶液(0.01M)稀释定容至100mL。由于LOBSA初始pH是2.5,所以不用调节pH。
为较少误差,一定要称准至0.0001g。加水时应倾斜滴定杯,沿着杯壁缓缓注入,用搅拌桨搅拌溶解样品,设置合适的搅拌速度,确保样品完全溶解时防止溶液溅出或产生过多气泡,增加误差。
滴定前,应用大量蒸馏水冲洗电极,避免污染样品。滴定结束,应及时取下滴定杯,并用大量蒸馏水冲洗电极,避免电极污染。