电位滴定法测定丙三醇含量
1 前言
甘油,又名丙三醇,是一种重要的工业原料,在国防、化工、油漆、食品、日化、农药、防生物制品等领域有着广泛的应用。在食品领域,甘油通常作为甜味剂和保湿剂,提升果汁等饮料的口感和品质;在医学上,甘油是重要的药用辅材,被用作制剂中的润滑剂、注射剂或胃肠道用药的溶剂;在工业上,甘油被用作化学原料或中间产物,制成合成树脂、塑料、硝酸甘油等。由于甘油用途很广,因此其含量测定具有非常重要的意义。目前国内外甘油含量测定的方法较多,主要有高碘酸钠法、紫外分光光度法,本文参照高碘酸钠法,旨在探讨电位滴定仪测定甘油的可行性。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960电位滴定仪、Hamilton pH复合电极
2.2 试剂
氢氧化钠溶液(0.0244mol/L)、甲酸钠溶液(68g/L)、高碘酸钠溶液(60g/L酸性溶液)、乙二醇溶液(1+1)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取5g试样于500 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀后移取5mL于滴定杯中,用水稀释溶液至30mL,滴加氢氧化钠溶液调节pH值为7.9;后加入高碘酸钠溶液(60g/L酸性溶液)5mL,缓和搅匀,封口膜封住杯口,在不超过35℃的暗处放置30min。再加入乙二醇溶液(1+1)5mL,混匀,同样条件下放置20min。最后加入甲酸钠溶液(68g/L)5mL,用氢氧化钠标准滴定液滴定至终点,
空白试验用5mL水代替。但加入高碘酸钠溶液前,空白试验需将PH值调至6.5,加入高碘酸钠溶液后,滴定终点至pH为6.5。
3.2 仪器参数
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:4.259mL
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X --为样品含量(%);
V --为滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);
V0 --为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);
m --为样品质量(g)。
c --为氢氧化钠标准溶液的浓度(0.04mol/L);
0.0921 --甘油的毫摩尔质量(g/mmol)。
4.2 滴定谱图
4.3 结论
本文实验结果平行性良好,图谱直观明显,符合方法中对于精密度的要求。
参考文献
[1] GB/T 13216-2008甘油试验方法[S].
注意事项
甘油样品应避光密封保存。