电位滴定法测定焙砂中的氯离子含量

锌焙砂是褐色微颗粒状固体，锌精矿经焙烧后所得的产物，是生产直接法氧化锌、电解锌、电炉锌粉等的生产原料，循环于锌制团系统和蒸馏系统。焙砂含氯过高将严重腐蚀设备，因此测定其氯含量才能为生产合格的锌焙砂提供依据。由于样品中杂质较多，用沉淀反应中的颜色判定往往存在偏差，本文采用电位滴定法，实验既操作方便，结果重现性又好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960电位滴定仪，银复合电极，电炉。

2.2试剂

硝酸银溶液（0.01954mol/L）

3实验方法

3.1实验步骤

称取试样1.0g（精确至0.001g）于烧杯中，加入60mL水，用电炉加热溶液，沸腾后转为小火煮沸10min。冷却后将溶液用滤纸过滤，同时用水洗涤杯壁附着的残留样品，将洗涤液和残渣再次过滤。收集所有滤液，用硝酸银溶液进行滴定。记录用量。同时做空白实验。

3.2 参数设置

4结果与讨论

4.1实验结果

式中：

X              --氯离子的含量，%；

V              --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量。单位为毫升（mL）；

V0             --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量。单位为毫升（mL）；

C              --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m              --样品的质量，单位为（g）；

0.0355      --每毫摩尔硝酸银代表的氯离子的含量。

4.2  实验谱图

4.3 结论

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。测定的氯含量重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.44-2016食品安全国家标准 食品中氯化物的测定[S].

注意事项

由于样品成分复杂，峰形毛刺较多，建议偏高设置电位突跃量，最后用“参数设置”和“数据平滑”的方式寻找终点。