电位滴定法测定蛋氨酸含量
前言
蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外,它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂,能抑菌杀菌、减少热应激,并可减少氮的排泄,保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸,可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。
实验部分
1.1 实验原理
在中性介质中准确加入过量的碘溶液,将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子。过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴,即可测定碱式氯化铜的含量。
1.2 仪器与设备
T960电位滴定仪,铂复合电极。
1.3 试剂与耗材
实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯,实验用水为三级水。
1.3.1 磷酸二氢钾溶液:200g/L。称取20g磷酸二氢钾定容到100mL容量瓶中,摇匀。
1.3.2 磷酸氢二钾溶液:500g/L。称取50g磷酸氢二钾定容到100mL容量瓶中,摇匀。
1.3.3 碘化钾溶液:200g/L。称取20g碘化钾定容到100mL容量瓶中,摇匀。
1.3.4 碘标准溶液:0.1043mol/L。
1.3.5 硫代硫酸钠溶液:0.1000mol/L。
1.4 实验过程
1.4.1 实验步骤
(1)称取约0.23g(准确到0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入70mL水。再加入10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液,盖上瓶盖,水封,摇匀后于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定到溶液无色。记录用量。
(2)同时做空白实验。
1.4.2 计算公式
样品中硫酸亚铁的含量(以铁计)按下式计算:
式中:
X --样品中蛋氨酸的含量,单位为(%);
V1 --样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);
C --硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 --空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);
m --样品的质量,单位为(g);
74.6 --与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的蛋氨酸的质量,单位中克每摩尔(g/mol)。
1.5 结果与讨论
1.5.1 滴定参数
1.5.2 曲谱图
1.5.3 讨论
根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.3%,实验重复性良好。
参考文献
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸[S].