海能技术
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电位滴定法测定蛋氨酸含量




前言

蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外,它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂,能抑菌杀菌、减少热应激,并可减少氮的排泄,保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸,可以有效提高产蛋率。因此测定其含量为饲料配比提供依据。

实验部分

1.1 实验原理

中性介质中准确加入过量的碘溶液,将两个碘原子到蛋氨酸硫原子。过量的溶液代硫酸钠标准溶液滴,即可测定碱式氯化铜的含量。

1.2 仪器与设备

T960电位滴定仪,复合电极。

 

1.3 试剂与耗材

实验中涉及试剂均为优级纯或分析纯,实验用水三级水。

1.3.1 磷酸二氢钾溶液:200g/L。称取20g磷酸二氢钾容到100mL容量瓶中,摇

1.3.2 磷酸溶液:500g/L。称取50g磷酸氢二钾容到100mL容量瓶中,摇

1.3.3 碘化钾溶液200g/L。称取20g碘化容到100mL容量瓶中,摇

1.3.4 碘标准溶液:0.1043mol/L。

1.3.5 硫代硫酸钠溶液:0.1000mol/L。

1.4 实验过程

1.4.1 实验步骤

1)称取约0.23g(准确到0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入70mL水。再加入10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液,盖上瓶盖,水封,摇匀后于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定到溶液无色。记录用量。

2)同时做空白实验。

1.4.2 计算公式

样品硫酸亚铁含量(以铁计)按下式计算:

式中:

X              --样品蛋氨含量,单位为%

V1             --样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);

C              --硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V0             --空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);

m              --样品的质量,单位为(g

74.6          --1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以表示的蛋氨酸的量,单位中克每摩尔(g/mol


1.5 结果与讨论

1.5.1 滴定参数





1.5.2 曲谱

 

1.5.3 讨论

根据文献要求,平行测试结果的算术平均值测定结果,两次平行测定的绝对差值大于0.3%,实验重复性良好。

参考文献

中华人民共和国质量监督检验检疫总局.GB/T 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸[S].