电位滴定法测定蛋氨酸含量
1 前言
蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外,它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂,能抑菌杀菌、减少热应激,并可减少氮的排泄,保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸,可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。本方采用电位滴定的方法,对比传统颜色判定重点方法,更为准确可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960电位滴定仪、铂复合电极、10mL滴定管
2.2 试剂
磷酸二氢钾溶液(200g/L)、磷酸氢二钾溶液(500g/L)、碘化钾溶液(200g/L)、碘标准溶液(0.1043mol/L)、硫代硫酸钠溶液(0.1000mol/L)
3 实验方法
3.1 实验过程
称取约0.23g(准确到0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入70mL水。再加入10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液,盖上瓶盖,水封,摇匀后于暗处放置30min。
将溶液转移至250mL烧杯,同时清洗碘量瓶,洗液一并混合至烧杯中,用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定到溶液无色,记录用量。
同时做空白实验。
3.2 参数设置
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计算公式:
式中:
X - 样品中蛋氨酸的含量(%);
V1 - 样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL);
C - 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
V0 - 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL);
m - 样品的质量(g);
0.0746 - 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液(1.000mol/L)相当的、以克表示的蛋氨酸的质量(g/mmol)。
4.2 曲谱图
4.3 结论
平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值均不大于0.3%。由实验结果可知,重复性良好、结果准确,可以作为蛋氨酸含量测定方法。
参考文献
[1]GB/T 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸[S].
注意事项
水封摇匀时不应幅度过大,避免样品粘在壁上产生误差。溶液转移至烧杯后应仔细清洗碘量瓶多次,避免溶液残留造成误差。准备样品溶液时应与上次有时间间隔,暗处放置时间统一。