电位滴定法测定锂电池正极材料中锰离子含量
1前言锂离子电池正极材料LiCoxMn2-xO4中锰钴含量直接影响着正极材料的性质,因此测定其锰,钴含量具有重要意义。目前微量的锰,钴测定方法较多,常量分析中,具有共存稳定价态的金属离子(Cu,Mg,Ca,Zn,Al,Pb等)时,锰含量的测定通常采用氧化还原法。
2仪器与试剂
2.1 实验仪器
T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、15mL滴定管单元
2.2 试剂
高锰酸钾溶液(0.0092mol/L)、焦磷酸钠饱和溶液、锂电池阳极材料
3实验方法
3.1 实验步骤
测定方法:称取0.5000g(准确到0.0001g)样品,加入10mL浓盐酸,在微波消解仪上消解10分钟,待样品完全溶解后,冷却。将溶液转移至250mL容量瓶内定容,摇匀。
用移液枪移取试液5mL,加入10mL饱和焦磷酸钠,80mL稀释水于滴定杯中,以铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,高锰酸钾进行滴定。
3.2 参数设定
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4.2谱图
4.3实验结果
含铝试样中的阳极材料锰含量为56.09%,其他两种样品分别含量为17.70%和57.88%,实验表明测定锰含量用氧化还原法是一种方便快捷的方法。
参考文献
[1]GB/T 5686.1-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法