电位滴定法测定氟马西尼含量
1 前言
氟马西尼,是第一个苯并二氮杂革类药物的拮抗剂,用于对抗苯并二氮杂革类药物超剂量使用后的镇静作用及定向障碍,并具有抗惊厥活性和抗癫痫作用;也可用于氟烷麻醉后的恢复期及因酒精中毒所致肝硬化的脑病,作为原因不明的神志丧失的诊断药,用以鉴别苯二氮革类及其它药物中毒或脑损伤;还是中枢神经系统兴奋药。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T860电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管
2.2 试剂
冰乙酸、高氯酸标准溶液(0.1011mol)/L、乙酸酐
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取0.25g样品于滴定杯中,加入30mL酸酐和20mL醋酸作为溶剂,超声约1min,待样品完全溶解后,用高氯酸溶液(0.1011mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2 参数设置
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4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.031mL。
式中:
X - 样品含量(%);
C - 高氯酸溶液的浓度(mol/L);
V - 滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL);
V0 - 滴定空白消耗高氯酸溶液体积(mL);
M - 样品质量(g)。
30.33 - 每1mL高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于30.33mg氟马西尼。
4.2 结论
实验结果表明,氟马西尼原料药含量为100.96%,实验重复性良好,符合药典要求。
参考文献
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2010:538.