电位滴定法测定腐植酸中总酸性基含量
1 前言
腐植酸(Humic Acid,简写HA)又称胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸,具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。由于腐植酸是弱酸性物质,用一般的总酸性测定法操作都费时费力,用电位滴定法既操作方便,结果重现性好,是目前测定腐殖酸中总酸度最广泛的一种方法。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,pH复合电极,10mL滴定管单元
2.2试剂
氢氧化钡溶液(0.1mol/L),盐酸溶液(0.2mol/L),氢氧化钠溶液(0.1866mol/L),邻苯二甲酸氢钾基准物质
3 实验方法
3.1实验步骤
称取样品0.1g(精确至0.0001g),迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中,立即塞好。打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞,准确加入20mL氢氧化钡溶液,轻轻地摇动使样品为溶液所润湿,塞紧瓶塞,在室温下放置48h。在此放置其间,摇动多次。
48h后,将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有20mL盐酸溶液的抽滤瓶中,然后用无CO2蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶,滤液和洗涤液合并,用电位滴定法以氢氧化钠滴定至pH为8.4,或者加2-3滴酚酞指示剂,滴定至粉红色。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.801mL
式中:
X --样品中总酸性基含量,单位为(mEq/g);
V1 --样品消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
C --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 --空白消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
m --样品的质量,单位为(g)。
4.2 实验谱图
4.3 结论
用此方法测定腐殖酸中总酸性值,操作简单,重复性良好。