电位滴定法测定癸二胺原料
1 前言
癸二胺别名甘氨酰胺盐酸盐、盐酸甘氨酰胺、氨基乙酰盐酸盐,白色固体或浅黄色结晶,在空气中能够与二氧化碳作用迅速成盐,是一种有机合成原料,用于高分子的聚合和药物的精制,以及用作试剂等。常用的测定方式是酸碱滴定。本文采用电位滴定的方式,摆脱了对指示剂的依赖,为癸二胺的测定提供了一个新的思路。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T860电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管单元
2.2 试剂
盐酸溶液(0.1mol/L,滴定剂的浓度用基准物质无水碳酸钠标定)、癸二胺(将癸二胺在干燥器中50℃干燥10min)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取0.05g癸二胺试样(精确至0.0001g)置于150mL滴定杯中,加入60mL中性乙醇溶液,待试样全部溶解后,以pH复合电极为指示电极,用盐酸标准溶液进行滴定。
3.2 参数设定
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式中:
X --癸二胺的含量,%;
V1 --滴定试样时盐酸溶液的消耗量。单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白时盐酸溶液的消耗量。单位为毫升(mL);
C --盐酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --样品的质量,单位为(g);
0.0861 --每毫克当量的癸二胺克数。
4.2 曲谱
4.3 结论
癸二胺中样品的平均含量为100.39%,平行测定两个试样结果的插值不得大于0.2%,取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至0.1%,结果显示符合要求。