前言

鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。

实验部分

1.1 实验原理

过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化成六价铬，采用碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出三氧化二铬含量。

1.2 仪器与设备

T960电位滴定仪，铂复合电极，加热搅拌器。

 

1.3 试剂与耗材

实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为三级水。

1.3.1 过氧化钠（固体）

1.3.2 硫代硫酸钠基准试剂：0.1 mol/L。

1.3.3 5%的硫酸镍溶液：称取5g硫酸镍，溶于95mL蒸馏水中，摇匀。

1.3.4 20%的碘化钾溶液：称取20g碘化钾，溶于80mL蒸馏水中，摇匀。

1.3.5 盐酸溶液：体积比1：1。取50mL水和50mL盐酸混合而成。

1.4 实验过程

1.4.1 实验步骤

（1）称取试样3g（精确至0.001g）于小烧杯中，用少量温度为（40±1℃）的水溶解后定容到100mL容量瓶中。

（2）取2mL试样溶液置于碘量瓶中，加入0.375g过氧化钠及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火（200℃）煮沸5min，取下冷却。再加入0.75mL硫酸镍溶液，继续煮沸（260℃）小气泡变为大气泡约5min。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液，用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。加入2.5mL碘化钾溶液，摇匀，盖塞，水封瓶口。暗处静置5min。

（3）将溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）进行滴定。记录用量。

1.4.2 计算公式

X              --碱式硫酸铬（以Cr₂O₃计）的含量，%；

V              --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升（mL）；

C              --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m              --样品的质量，单位为（g）；

0.02533    --三氧化二铬的物质的量×6^-1×10^-3。

1.5 结果与讨论

1.5.1 滴定参数