电位滴定法测定铬鞣剂的总铬含量
1 前言
鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合,在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联,从而加强皮胶原的结构稳定性,提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等,这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐,有效成分是碱式硫酸铬,其铬含量以三氧化二铬计。因此,检测总铬含量很有必要。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,Hamilton铂复合电极,加热搅拌器。
2.2试剂
过氧化钠、硫代硫酸钠基准试剂(0.1 mol/L)、5%的硫酸镍溶液(5%)、碘化钾溶液(20%)、盐酸溶液(1:1)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取试样3g(精确至0.001g)于小烧杯中,用少量温度为(40±1℃)的水溶解后定容到100mL容量瓶中。
取2mL试样溶液置于碘量瓶中,加入0.375g过氧化钠及20mL水。瓶口插入小漏斗,小火(200℃)煮沸5min,取下冷却。再加入0.75mL硫酸镍溶液,继续煮沸(260℃)小气泡变为大气泡约5min。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液,用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。加入2.5mL碘化钾溶液,摇匀,盖塞,水封瓶口。暗处静置5min。
将溶液倒入滴定杯中,并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)进行滴定。记录用量。
3.2 仪器参数设置
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式中:
X --碱式硫酸铬(以Cr2O3计)的含量,%;
V --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升(mL);
C --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --样品的质量,单位为(g);
0.02533 --三氧化二铬的物质的量×6-1×10-3。
4 结果与讨论
4.1实验结果
4.3 讨论
根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小于等于0.2%,测定的总铬含量重复性良好。