电位滴定法测定甘露醇含量
1 前言
甘露醇,别名D-甘露醇。甘露醇能被应用于很多领域。在医药领域,是良好的利尿剂,还有降低颅内压、眼内压等作用;在食品方面,因具有爽口的甜味,常用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘粉;在工业上可用于塑料行业,制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。中国国内主要用于医药方面,且需求量逐年增长,因此寻找简捷的、适合电位滴定的方法很有必要。甘露醇含量测定的方法多采用药典中的颜色判定法,本文采用电位滴定法避免了由此产生的误差,使结果更为精准可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、
15mL滴定管
2.2 试剂
稀硫酸、碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L)、高碘酸钠溶液、高碘酸钠混合溶液
3 实验方法
3.1 实验步骤
精密称取本品约0.2g,置250mL容量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取10mL,置碘量瓶中,精密加高碘酸钠混合溶液25mL,置水浴上加热15min,放冷后加碘化钾试液10mL,水封放置5min,将溶液和清洗碘量瓶的洗液并入烧杯中,用硫代硫酸钠标准溶液液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2 仪器参数设置
式中:
X -为样品含量(%);
V -为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL);
V0 -为滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL);
M -为样品质量(g)。
0.9109 -为每1mL硫代硫酸钠溶液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的甘露醇。
4.2 滴定谱图
4.3 结论
本文采用电位滴定的方式改进了药典中甘露醇含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,避免了因颜色判定产生的误差,为甘露醇的测定提供了一定的参考依据。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京:中国医药科技出版社,2010:88.
注意事项
需精密移取溶液以保证结果的重现性。水封时需避光放置。清洗碘量瓶至少三次以上,保证瓶壁无残留。
附录(溶液配置方法)
1)稀硫酸:取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
2)碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3)高碘酸钠溶液:称量2.3g高碘酸钠稀释定容到1000mL的容量瓶中。
4)高碘酸钠混合溶液:取稀硫酸(1.3.1)90mL与高碘酸钠溶液(1.3.4)110mL混合制成。