电位滴定法测定环氧化合物的环氧当量
1前言
环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值),由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。
2仪器与试剂
2.1仪器与设备
T860电位滴定仪,pH电极、单盐桥甘汞电极。
2.2试剂
冰乙酸、乙酸酐(纯度>96%)、三氯甲烷、邻苯二甲酸氢钾、
高氯酸标准溶液(0.1008 mol/L,用邻苯二甲酸氢钾进行标定)。
3实验方法
3.1实验步骤
称取约0.1试样,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后搅拌溶解试样,加人20mL冰乙酸,然后加人10mL的溴化四乙铵溶液,用高氯酸溶液滴定至终点,同时做空白实验。
3.2参数设置
4结果与讨论
4.1实验结果
空白体积:0.065mL。
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式中:
X --样品中环氧当量的含量,单位为(g/mol);
V1--滴定样品时高氯酸溶液的用量,单位为毫升(mL);
V0--滴定空白时高氯酸溶液的用量,单位为毫升(mL);
m --样品的质量,单位为(g)。
4.2 曲谱图
4.3 讨论
测试结果RSD值为0.13%,测定的环氧当量重复性良好。
参考文献
GBT 4612-2008塑料 环氧化合物 环氧当量的测定[S].