电位滴定法测定聚苯乙烯中游离苯乙烯含量
1 前言
聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。它是一种无色透明的热塑性塑料,具有高于100℃的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
2 实验部分
2.1实验原理
运用返滴定法。首先加入定量且过量的溴化钾-溴酸钾溶液,搅拌待苯乙烯与溴单质加成反应完成后,加入过量碘化钾,溶液中生成碘单质,使用硫代硫酸钠滴定其中的碘单质。
2.2仪器与试剂
T860自动电位滴定仪、铂电极、232单盐桥参比电极、0.1mol/L的Na2S2O3溶液。
2.3实验步骤
2.3.1清洗及补液
使用蒸馏水清洗滴定管至少3次,而后再使用滴定剂进行清洗至少3次,再使用滴定剂进行补液。
2.3.2电极准备
在仪器后界面上,将铂电极连接到指示电极接口,将232单盐桥参比电极连接到参比电极接口。
2.3.3溴化钾-溴酸钾溶液的标定
取2ml溴化钾-溴酸钾溶液于滴定杯中,加入5mlKI溶液,10ml5%HCl溶液以及40ml稀释水,将滴定杯放置于搅拌台上,待滴定。
2.3.4仪器参数的设定
在仪器初始界面,点击“滴定”,选择“常量滴定”,参数设定如下图示:
![](/uploads/image/20160625/1466848362.jpg)
点击“确定”仪器开始自动滴定。
2.3.5样品测定
称取5g左右的聚苯乙烯样品,加入50ml甲苯,样品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液,而后加入3ml溴化钾-溴酸钾混合溶液,溶液会立即变为橙黄色,将滴定杯放置于搅拌台上,搅拌5min后,在溶液中加入5ml的KI溶液,溶液变为棕红色后,搅拌约5min,使用电位滴定仪进行滴定。
3 结果与讨论
3.3 注意事项
由于试样溶解试剂为甲苯,不溶于水,所以滴定曲线突跃比常规水溶液中滴定时突跃要小,所以在设定仪器参数时,可将“常量滴定”中的突跃量设定为100,为小突跃。若想获得较为明显的突跃,可待两相完全分层后,使用分液漏斗将水相分离出来再进行滴定,突跃较明显。
参考文献(无)