电位滴定法测定羟基甲香豆素的含量
1 前言
7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药,属香豆素衍生物,常温下为白色或类白色结晶性粉末,无臭,无味。对胆道口括约肌有舒张作用,具有较强的解痉、 镇痛作用,同时也能温和、持续地促进胆汁分泌,加强胆囊收缩和抑菌作用,具有明显的利胆作用,有利于结石排出,对胆总管结石有一定排石效果。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,pH复合电极。
2.2 试剂
二甲基甲酰胺,氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)
3 实验方法
3.1 实验步骤
精确称取试样0.15g于滴定杯中,加入40mL二甲基甲酰胺,再加入20mL水。用氢氧化四甲基铵溶液滴定,记录用量。空白实验用8.5mL水替代样品,其他相同。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.09 mL
式中:
X --羟甲基香豆素的含量,%;
V --滴定试样时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升(mL);
m --样品的质量,单位为(g);
17.62 --代表每1mL的氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)相当于17.62mg的羟基甲香豆素。
4.3 实验谱图
4.3 结论
通过实验数据得知,采用电位滴定法重复性良好,适用于弱酸弱碱的反应。
注意事项
由于样品在突跃顶点附近有些杂峰,建议参数设高一点再通过数据平滑寻找终点。