海能技术
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电位滴定法测定羟基甲香豆素的含量

1 前言

7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药,属香豆素衍生物,常温下为白色或类白色结晶性粉末,无臭,无味。对胆道口括约肌有舒张作用,具有较强的解痉、 镇痛作用,同时也能温和、持续地促进胆汁分泌,加强胆囊收缩和抑菌作用,具有明显的利胆作用,有利于结石排出,对胆总管结石有一定排石效果。

2 仪器与设备

2.1 仪器


T960电位滴定仪,pH复合电极






2.2 试剂

二甲基甲酰胺,氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)

3 实验方法

3.1 实验步骤

精确称取试样0.15g于滴定杯中,加入40mL二甲基甲酰胺,加入20mL水。用氢氧甲基铵溶液滴定,记录用量空白实验8.5mL水替代样品,其他相同

3.2 参数设置















4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积:0.09 mL

 式中:

X --羟甲基香豆素的含量,%

V --滴定试样时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升mL

V0 --滴定空白时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升mL

m --样品质量,单位为(g

17.62 --代表每1mL的氢氧化四甲基铵溶液0.1mol/L)相当17.62mg羟基甲香豆素。


4.3  实验

 

4.3 结论

通过实验数据得知,采用电位滴定法重复性良好,适用酸弱碱的反应。

注意事项

由于样品突跃顶点附近有些杂峰,建议参数设点再通过数据平滑寻找终点。