电位滴定法测定碱式氯化铜含量
前言
铜是动物必需的一种微量元素。在动物体内它不仅参与血红素的合成、红细胞的成熟等过程,还作为几种重要酶的成分(或辅助因子)而发挥作用。饲料中添加高铜能提高畜禽的日增质量、采食量和饲料转化率。近年来,碱式氯化铜作为饲料添加剂符合高效铜源低水平促生长、对营养成分破坏性弱、不吸湿结块、安全及经济等的要求已日益引起人们的重视。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。
实验部分
1.1 实验原理
碘化钾与二价铜反应,析出等摩尔碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,即可测定碱式氯化铜的含量。
1.2 仪器与设备
T960电位滴定仪,铂复合电极。
1.3 试剂与耗材
实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯,实验用水为三级水。
1.3.1 盐酸溶液:3 mol/L。量取25mL浓盐酸定容到100mL容量瓶中,摇匀。
1.3.2 硫代硫酸钠溶液:0.1000mol/L。
1.4 实验过程
1.4.1 实验步骤
(1)称取约0.2g(准确到0.0001g),置于250mL碘量瓶中。加入5.0mL盐酸溶液(3mol/L)溶解,加入4.0mL冰乙酸,加入2.0g碘化钾,摇匀后于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定。记录用量。
(2)同时做空白实验。
1.4.2 计算公式
样品中硫酸亚铁的含量(以铁计)按下式计算:
式中:
X --样品中碱式氯化铜的含量,单位为(%);
V1 --样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);
C --硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 --空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL);
m --样品的质量,单位为(g);
63.55 --碱式氯化铜以铜计时的相对摩尔质量,单位中克每摩尔(g/mol)。
1.5 结果与讨论
1.5.1 滴定参数
1.5.2 实验结果
见下表:
1.5.2 曲谱图
1.5.3 讨论
根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.2%,实验重复性良好。
参考文献
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 21696-2008 饲料添加剂 碱式氯化铜[S].