电位滴定法测定奶粉中氯离子含量

 1 前言

近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质检测指标之一，有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，银复合电极，恒温水浴锅，超声波清洗器

2.2 试剂

亚铁氰化钾溶液（106g/L），乙酸锌溶液（220g/L） ，硝酸溶液（1+3），丙酮溶液，

硝酸银滴定液（0.02mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取混合均匀的样品约10g于100mL容量瓶中，加入50mL约70℃热水，振摇

分散样品，水浴中沸腾15min并不时摇动，取出后超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL亚铁氰化钾溶液（106g/L）和2mL乙酸锌溶液（220g/L），每次加后摇动，定容后摇匀，在室温静置30min。在5000r/min下离心10min，准确量取10mL滤液于滴定杯，加入5mL硝酸溶液（1+3），25mL丙酮后用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。

3.2 参数设置

式中：

X --  样品中氯化物的含量（以Cl^- 计），单位为（%）；

0.0355    -- 与1mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯的含量，单位为克（g）

C --  硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₀ --  空白消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₁ --  样品消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m --  样品的质量，单位为（g）；

V₂ --  样品定容体积，单位为毫升（mL）；

V₃ --  用于滴定的滤液体积，单位为毫升（mL）；

4.2 图谱

4.3 结论

从测定结果可以看出，用电位滴定法测定奶粉中氯离子含量，两次平行测定的绝对差值均不大于3%，实验结果重复性较好。

参考文献

[1] GB 5009.44—2016 食品中氯化物的测定[S].

注意事项

 因实验过程中需要使用丙酮溶液，建议在通风橱进行。