电位滴定法测定玉米中纤维素含量
1 前言
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，通常与半纤维素，果胶和木质素结合在一起，是自然界中分布最广，含量最多的一种多糖。人体内没有纤维素酶，不能对纤维素进行分解和利用，纤维素可以吸附大量水分，促进肠蠕动，减少对肠道的刺激作用，从而可以预防肠癌。纤维素也是一种重要的膳食纤维，具有减肥的功效。玉米作为一种粗纤维食物，食用时也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准，多吃反而会降低营养素的利用率，所以检测其所含的纤维素含量也因此变得更加有意义。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪，铂复合电极，电炉，离心机。
2.2 试剂
醋酸硝酸混合液（1+1），稀硫酸（10%），重铬酸钾溶液（0.1mol/L），碘化钾溶液（20%） ，淀粉溶液（0.5%），硫代硫酸钠溶液（0.5mol/L）。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约0.1g试样于20mL试管中，加入5mL醋酸硝酸混合液（1+1），沸水浴加热25min，冷却。后将溶液倒入10mL离心管中，用醋酸硝酸混合液(1+1)充分冲洗试管两次（每次约用1mL）。在6000RPM转速下离心10min，弃去上清液，离心管中加入5mL温水使沉淀完全溶解后在相同条件下离心10min，重复此操作3遍。得到的沉淀中加入10mL10%硫酸溶液，10mL0.1mol/L的重铬酸钾溶液，摇匀后浸入沸水浴10min，取出后倒入滴定杯中，每次用5mL蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入滴定杯中，冷却后加入5mL20%碘化钾溶液，1mL0.5%的淀粉溶液，搅拌均匀后，用硫代硫酸钠滴定液滴定至终点，同时作空白试验。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积：1.92mL
式中：
X -- 样品中纤维素的含量，单位为（%）；
V1 -- 样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C -- 硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m -- 样品的质量，单位为（g）；
24 -- 1mol C6H1005相当于硫代硫酸钠的当量数。
4.2 图谱
4.3 结论
从测定结果可以看出，用电位滴定法测定纤维素含量，实验结果重复性较好。
注意事项
用水冲洗沉淀时注意不要将沉淀冲掉；转移溶液时充分冲洗试管，并将冲洗液一并倒入待测溶液中。
