电位滴定法测定玉米中纤维素含量
1 前言
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖,是植物细胞壁的主要成分,通常与半纤维素,果胶和木质素结合在一起,是自然界中分布最广,含量最多的一种多糖。人体内没有纤维素酶,不能对纤维素进行分解和利用,纤维素可以吸附大量水分,促进肠蠕动,减少对肠道的刺激作用,从而可以预防肠癌。纤维素也是一种重要的膳食纤维,具有减肥的功效。玉米作为一种粗纤维食物,食用时也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准,多吃反而会降低营养素的利用率,所以检测其所含的纤维素含量也因此变得更加有意义。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,铂复合电极,电炉,离心机。
2.2 试剂
醋酸硝酸混合液(1+1),稀硫酸(10%),重铬酸钾溶液(0.1mol/L),碘化钾溶液(20%) ,淀粉溶液(0.5%),硫代硫酸钠溶液(0.5mol/L)。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约0.1g试样于20mL试管中,加入5mL醋酸硝酸混合液(1+1),沸水浴加热25min,冷却。后将溶液倒入10mL离心管中,用醋酸硝酸混合液(1+1)充分冲洗试管两次(每次约用1mL)。在6000RPM转速下离心10min,弃去上清液,离心管中加入5mL温水使沉淀完全溶解后在相同条件下离心10min,重复此操作3遍。得到的沉淀中加入10mL10%硫酸溶液,10mL0.1mol/L的重铬酸钾溶液,摇匀后浸入沸水浴10min,取出后倒入滴定杯中,每次用5mL蒸馏水冲洗试管3次,一并倒入滴定杯中,冷却后加入5mL20%碘化钾溶液,1mL0.5%的淀粉溶液,搅拌均匀后,用硫代硫酸钠滴定液滴定至终点,同时作空白试验。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:1.92mL
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式中:
X -- 样品中纤维素的含量,单位为(%);
V1 -- 样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
C -- 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
m -- 样品的质量,单位为(g);
24 -- 1mol C6H1005相当于硫代硫酸钠的当量数。
4.2 图谱
4.3 结论
从测定结果可以看出,用电位滴定法测定纤维素含量,实验结果重复性较好。
注意事项
用水冲洗沉淀时注意不要将沉淀冲掉;转移溶液时充分冲洗试管,并将冲洗液一并倒入待测溶液中。