电位滴定法测定蚝油中氨基酸态氮的含量
1 前言
蚝油是用蚝熬制而成的调味料,其检测的主要理化指标有氨基酸态氮,氯化钠含量等,氨基酸态氮是蚝油中鲜味的来源,也是质量检测指标之一。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 21999-2008 蚝油》中对于蚝油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测蚝油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。
2. 仪器与试剂
2.1 仪器
T960电位滴定仪、pH复合电极
2.2 试剂
氢氧化钠溶液(0.1mol/L), 甲醛溶液
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取样品约5g于烧杯中,加入50mL水溶解后移入100mL容量瓶中,适量水冲洗烧杯,冲洗液一并倒入容量瓶,定容。混匀后用移液管准确量取样品20mL于滴定杯中,加入50mL水,搅拌均匀后用氢氧化钠标准滴定液滴定至pH值为8.2,后加入10mL甲醛溶液,搅拌均匀后继续用氢氧化钠滴定液滴定至pH值为9.2为其终点,记录加入甲醛溶液后消耗氢氧化钠滴定液的体积。同时做空白试验。
3.2参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.24mL
X---样品中氨基态氮含量,单位为克每百克(g/100g);
V---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
m---样品质量,单位为克(g);
C ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014---与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)。
4.2图谱
4.3 结论
从结果可以看出,用电位滴定仪测定蚝油中氨基酸态氮含量两次平行实验的差值小于0.005g/100g,重复性好且符合国标的要求,操作步骤简单,提高了工作效率。