电位滴定法检测半夏中琥珀酸的含量
1 前言
半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水湿,降逆气,而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消,逆气降则胃和而痞满呕吐自止,故为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆,如二陈汤、小青龙汤,又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠,如半夏白术天麻汤,还可治风痰吐逆,头痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等症。本文参照药典中的方法,实验证明使用T860就可以测定半夏的含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、
15mL滴定管、pH复合电极
2.2 试剂
乙醇(AR)、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、盐酸滴定液(0.1mol/L)、无水碳酸钠基准物质、半夏
3 实验方法
3.1 实验步骤
精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50mL,加热回流1h,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液10mL,超声处理(功率500W频率40khz)30min,转移至100mL容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40mL至滴定杯中,加水40mL,用盐酸滴定液进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。
3.2 参数设定
4.2 滴定图谱
(1)空白试验
4.3 结论
半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%,且测试的平行性良好。