电位滴定法检测大米和玉米的脂肪酸含量

1前言

粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷和玉米的宜存指标。

本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。

2实验部分

2.1仪器

T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，

10mL滴定管单元

2.2试剂

氢氧化钾乙醇溶液（0.067mol/L），无水乙醇

3实验方法

3.1 实验步骤

（1）称取约80g糙米，用粉碎机粉碎，放凉备用。

（2）精确称取试样约10.0g于具塞磨口锥形瓶中，用50mL移液管准确称取50mL无水乙醇，摇匀，并继续摇晃10min。

（3）静置1min~2min，用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。

（4）精确吸取25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用25mL无水乙醇代替样品溶液。

3.2 仪器参数设定

4结果与讨论

4.1实验结果

空白体积：0.601 mL。

式中：

AK--试样脂肪酸值（以KOH计），单位为毫克每百克（mg/100g）；

V --滴定20mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0--滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

4.3结论

本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。

参考文献

GBT 29405-2012粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法

注意事项

1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。

2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。

3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。

4、搅拌速度建议选择最小速度，滴定前建议将电极和搅拌桨提起几次以减少附着气泡对结果的影响。