电位滴定法检测酚钠盐中的酚含量

前言

溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚）起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘（硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应），根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。

实验部分

1.1 实验仪器

T960电位滴定仪，铂复合电极，10ml滴定管单元

1.2 试剂

滴定剂:c_(Na2S2O3)=0.1mol/L，溴酸钾，溴化钾，碘化钾，去离子水

1.3 实验步骤

仪器准备，参照说明书。

1.3.1测定方法：准确称取样品5g，加水定容至500ml中，准确移取10ml，加50ml蒸馏水，加溴酸钾-溴化钾标准溶液20ml，加硫酸（1：3）10ml，振摇后放暗处20min，加碘化钾5ml，混匀静置5min，用硫代硫酸钠（0.1mol/l）滴定液在T960全自动电位滴定仪上进行滴定。

1.3.2参数设定:

1.3.3曲线图谱

结果与讨论

实验结果如下表：

实验结果样品中苯酚含量为13.79%。由图谱中可看出，突跃比较明显。由于样品基质简单，对于电极响应无影响，滴定终点易于判断。从实验可以看出，电位滴定法测定酚含量，结果准确，重复性良好。