电位滴定法检测腐植酸中总酸性基含量
前言
腐植酸(Humic Acid,简写HA)又称胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸,它广泛存在于泥炭、风化煤之中,在某些海洋沉积物中也含有腐殖酸。腐殖酸具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。
我们用电位滴定法测定了腐殖酸中总酸性基的含量,以此作为质量控制标准。
实验部分
1.1 测定原理及方法
以定量过量的氢氧化钡溶液与样品中酸性官能团作用,剩余的氢氧化钡以过量的盐酸中和,然后以氢氧化钠溶液回滴过量的盐酸,滴定至pH为8.4,或者加2-3滴酚酞指示剂,滴定至粉红色。
1.2 实验仪器
T960电位滴定仪,pH复合电极,10ml滴定管单元
1.3 实验试剂
c(Ba(OH)2)=0.1mol/L,c(HCl)=0.2mol/L,c(NaOH))=0.2mol/L,邻苯二甲酸氢钾基准物质,腐殖酸样品
1.4 实验步骤
仪器准备,请参照说明书。
1.4.1.称取样品0.1g(精确至0.0001g),迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中,立即塞好。
1.4.2.打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞,准确加入20ml0.2N氢氧化钡溶液,轻轻地摇动使样品为溶液所润湿,塞紧瓶塞,在室温下放置48h。在此放置其间,摇动多次。
1.4.3.48h后,将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有20ml0.2N盐酸溶液的抽滤瓶中,用无CO2蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶,滤液和洗涤液合并,用电位滴定法以0.2N氢氧化钠滴定至pH为8.4,或者加2-3滴酚酞指示剂,滴定至粉红色。
1.5 实验数据
1.5.1参数设定: 动态滴定
终点数:1
结束体积:10.000ml
终点突跃:300
添加最小体积:0.02ml
初次添加体积:.0.5ml
1.5.2 计算公式:
总酸性基(毫克当量/克)=c*(v-v0)/m
其中 c---氢氧化钠的浓度
V0--空白消耗滴定酸的体积
v---样品消耗滴定酸的体积
m---样品的称量质量
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1.5.3 滴定曲线:
样品中总酸性基平均值为2.24mg/g。用此方法测定腐殖酸中总酸性值,操作简单,重复性良好。