海能技术
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电位滴定法检测煎炸油的酸价和过氧化值


众所周知,方便面是一种快餐食品。其中的酱包中含有油脂的成分,方便面公司在生产过程中需要随时监测油脂的新鲜度。主要测试项目如下:

酸价,或称中和值、酸值、酸度,是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。除了食用油质量检测时需要测定过氧化值,当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时,一般就要检测其过氧化值了。食品安全国家标准中对于食品的过氧化值测定方法就有明确的规定。

本文按照标准规定的方法,用电位滴定仪进行测试,步骤简单,结果准确,操作人员更加安全。

2 仪器与试剂

2.1 仪器


T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极,

铂复合电极,10mL滴定管单元

2.2 试剂

氢氧化钾滴定剂(0.0991mol/L,滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定),邻苯二甲酸氢钾,异丙醇:乙醚(1:1),硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L,滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定)、碘化钾、异辛烷:冰醋酸 =23

3 实验方法

3.1 实验步骤

(1)酸价

准确称取20g左右样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾标准滴定液滴定至终点。

2)过氧化值

准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,在合适的搅拌速度下反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫酸钠标准滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。


3.2 参数设定

1)酸价


2)过氧化值

4 结果与讨论

4.1 实验结果

1)酸价

空白体积:0.140mL




2)过氧化值

空白体积:0.12mL

式中:

X ---酸价含量,单位为毫克每克(mg/g);

V ---试样消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ---空白试验消耗的氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c ---氢氧化钾标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);

m ---试样质量,单位为克(g);

40 ---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。





过氧化值计算公式:

式中:

X ---过氧化值,单位为克每百克(g/100g);

V ---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c ---硫代硫酸钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);

m ---试样质量,单位为克(g);

0.1269 ---1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3=1.000mol/L]相当于碘的质量。

4.2 图谱

1)酸价

2)过氧化值

4.3 结论

由酸价图谱可知,不同的方便面油脂图形走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨,实验结果平行良好,可以使用自动进样器进行滴定。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。

过氧化值图谱明显,但由于滴定体积过小,建议以后使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。

实验结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足客户的需求。

参考文献

[1] GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定[S].

[2] GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定[S].