电位滴定法检测可乐中的还原糖含量

1 前言

还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容，简化了操作步骤，避免了颜色判定的误差，实验结果重复性良好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon T960全自动电位滴定仪，

Hamilton高温铂复合电极和pH复合电极，

10ml滴定管单元，电陶炉

2.2 试剂

相关配制见附录。

盐酸溶液(1+1)，碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) ，硝酸溶液（10%）

3 实验方法

3.1 实验步骤

（1）样品前处理

称取混匀后的试样100g（精确至0.01g）于烧杯中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，加水至刻度，混匀后备用。

（2）碱性酒石酸铜溶液的标定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL，加入葡萄糖标准溶液9.0mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在2min中内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录消耗葡萄糖的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10mL（碱性酒石酸甲、乙液各5.0mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。

（3） 试样溶液预测

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于滴定杯中，加水10mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在2min内加热至沸，选择 “动态滴定”模式，保持沸腾用试样溶液开始滴定至终点，记录样液消耗体积。

（4）试样溶液测定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL，置于滴定杯中，加水10mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在2min内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录样液消耗体积。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.2 谱图

（1）标定碱性酒石酸铜

（2）可乐

4.3 结论

根据实验得知，图谱出现峰值时溶液蓝色刚好褪去，且结果符合国标中对于精密度的要求。证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。

参考文献

[1]GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定[S].

注意事项

1、样品前处理

水浴蒸发设置温度为70℃，蒸至搅拌溶液时无气泡产生，建议提前处理。转移溶液后将烧杯冲洗3次以上，冲洗液一并移入容量瓶中。

2、碱性酒石酸铜溶液的标定

（1）保持开启电陶炉500℃的内环火，样品实际沸腾时间约为90s。

（2）精确移取9.0mL葡萄糖溶液，将带有搅拌桨、进样管和铂复合电极的手动操作台从滑杆上拿出并扣在滴定杯上，建立并选择“手动模式”方法，滴加9.0mL葡萄糖溶液。完成后将滴定杯和操作台一并放在电陶炉上，搅拌并开始计时。

3、试样溶液测定

（1）预测时仪器方法选择“动态滴定”，参数同3.2一致。

（2）消耗体积约为0.26mL，所以实际测定时以“手动模式”无需预先加入试样溶液。

4、滴定管

建议在每次测定前排出滴定管中的气泡，保证管内充满液体。

5、清洗电极

建议每次测定后用硝酸溶液（10%）清洗电极铂环，以保证响应良好。

附录

1、盐酸溶液(1+1)：量取浓盐酸50mL，加水50mL混匀；

2、碱性酒石酸铜甲液：称取无水硫酸铜2.4g和亚甲蓝0.0125g，溶于水中，并稀释至250mL；

3、碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠12.5g和氢氧化钠18.75g，溶解于水中，再加入亚铁氰化钾1g，完全溶解后，用水定容至250mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中；

4、葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)：准确称取经过98℃~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g，加水溶解后加入盐酸溶液2.5mL，并用水定容至500mL。