海能技术
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电位滴定法检测鲁花花生油中的过氧化值


1 前言

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

本文参照国标中的电位滴定法,使用T860检测鲁花花生油的过氧化值,操作简单,结果更加准确可靠。

2 仪器与试剂

2.1 仪器


T860电位滴定仪,罗素铂复合电极,

15mL滴定管单元

2.2 试剂

硫代硫酸钠溶液(0.0996mol/L,滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定)、碘化钾、冰醋酸:异辛烷=32、鲁花花生油(放置一段时间后)

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合溶液50mL,搅拌均匀,插入电极和滴定头,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,在合适的搅拌速度下反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,设置好参数,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积:0.1mL


式中:

X ---过氧化值,单位为克每百克(g/100g);

V ---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c ---硫代硫酸钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);

m ---试样质量,单位为克(g);

0.1269 ---1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3=1.000mol/L]相当于碘的质量。

4.2 图谱


4.3 结论

鲁花花生油放置一段时间后的过氧化值的平均含量为1.04g/100g,用T860和国产电极检测出来的结果重复性良好,符合国标的要求。

参考文献

[1] GB 5009.227-2016 食品中过氧化值的测定[S].


注意事项

1、样品若不易溶时可以先加异辛烷,再加冰乙酸,同时加大搅拌速度并延长搅拌时间。直至滴定杯的溶液变为澄清状。

2、事先插入电极后,电位读数可能不稳定属于正常现象,不影响后续操作。加入水后电极处于水相中即可。

3、加40mL水时可使用漏斗辅助添加。

4、本次实验使用的花生油放置时间较长,所以采用的硫代硫酸钠溶液为约0.1mol/L样品较新鲜,建议采用国标的0.01mol/L作为滴定剂。