电位滴定法检测鲁花花生油中的过氧化值
1 前言
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
本文参照国标中的电位滴定法,使用T860检测鲁花花生油的过氧化值,操作简单,结果更加准确可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T860电位滴定仪,罗素铂复合电极,
15mL滴定管单元
2.2 试剂
硫代硫酸钠溶液(0.0996mol/L,滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定)、碘化钾、冰醋酸:异辛烷=3:2、鲁花花生油(放置一段时间后)
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合溶液50mL,搅拌均匀,插入电极和滴定头,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,在合适的搅拌速度下反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,设置好参数,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.1mL。
![](/uploads/image/20190506/1557117930.jpg)
式中:
X ---过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
V ---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c ---硫代硫酸钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试样质量,单位为克(g);
0.1269 ---与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当于碘的质量。
4.2 图谱
4.3 结论
鲁花花生油放置一段时间后的过氧化值的平均含量为1.04g/100g,用T860和国产电极检测出来的结果重复性良好,符合国标的要求。
参考文献
[1] GB 5009.227-2016 食品中过氧化值的测定[S].
注意事项
1、样品若不易溶时可以先加异辛烷,再加冰乙酸,同时加大搅拌速度并延长搅拌时间。直至滴定杯的溶液变为澄清状。
2、事先插入电极后,电位读数可能不稳定属于正常现象,不影响后续操作。加入水后电极处于水相中即可。
3、加40mL水时可使用漏斗辅助添加。
4、本次实验使用的花生油放置时间较长,所以采用的硫代硫酸钠溶液为约0.1mol/L若样品较新鲜,建议采用国标的0.01mol/L作为滴定剂。