电位滴定法检测辣椒油中的酸价
1 前言
辣椒油是一种调料,其制作方法相当讲究。一般将辣椒和各种配料用油炸后制得。广受我国各地区人们的欢迎。
酸价,或称中和值、酸值、酸度,是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。由于辣椒油自身的颜色会对指示剂颜色判断造成影响,我们推荐使用电位滴定法来检测辣椒油的酸价。
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2 测定原理
GB 5009.229-2016《 食品中酸价的测定》第二法 冷溶剂自动电位法
从食品样品中提取出的油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突越”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。
3 实验仪器
T960电位滴定仪,pH非水电极,10ml滴定管单元
4 试剂
滴定剂:c(KOH)=0.1mol/L,异丙醇:乙醚=1:1(v:v),辣椒油
5 实验步骤
仪器准备,请参照说明书
测定方法: 准确称取样品10g左右,加乙醚-异丙醇混合溶液50ml搅拌均匀,用氢氧化钾(0.1mol/l)滴定液在T960全自动滴定仪上进行滴定,并做空白试验。
6 测试结果
1)参数设定:常量滴定
式中:x---试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g)
v---试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml)
c---氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m---试样质量,单位为克(g)
56.1---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
3)曲线图谱
7 实验结果
此辣椒油的酸价平均含量为1.54mg/Kg。电位滴定检测出来的结果平行性良好,符合国标的要求。
精密度小于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%; 当酸价大于等于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%.
8 参考文献
GB/5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定