电位滴定法检测清香型白酒中的总酸总酯

1 前言

总酸和总酯均为白酒中的重要组成部分，是衡量白酒品质的二项重要指标。常规检测总酸的方法有直接滴定法、酸度计法等，而总酯则采用皂化中和法加以测定。由于二项指标分别测定，且均系手工操作，因而操作繁琐，误差较大。文章应用自动电位滴定法进行分析，操作简单，结果重复性良好，获得了较为满意的结果。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon T960全自动电位滴定仪，

Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元。

2.2 试剂

氢氧化钠溶液（0.1mol/L和3.5mol/L），硫酸溶液（0.1mol/L）、乙醇、超纯水，北京二锅头（清香型）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

用pH分别为4.00、6.86、9.18校准pH电极。

（1）总酸

吸取样品50mL于滴定杯中，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）电位滴定至pH=9.0为终点。

（2）总酯

将滴定杯中的溶液转移至锥形瓶中，准确加入25mL氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L），放入几粒玻璃珠，装上冷凝管，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后转移至滴定杯中，用硫酸溶液滴定至pH=8.7为终点。空白实验按国标中的要求进行测试。

3.2 仪器参数

（1）总酸

（2）总酯

4 结果与讨论

4.1 实验结果

式中：

X ———试样的总酸质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）；

C ———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V ———滴定样品时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

60 ———乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

50 ———样品体积，单位为毫升（mL）。

总酯计算公式：

式中：

X ———试样的总酯质量浓度，单位为克每升（g/L）；

C ———硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₁ ———滴定样品时所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ ———滴定空白时所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

88 ———乙酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

50 ———样品体积，单位为毫升（mL）。

4.2 谱图

（1）总酸

（2）总酯

4.3 结论

实验表明，本方法不仅操作简便、省时、省力，且易于控制，精度、重现性较好，避免了人工滴定法中对指示剂颜色变化的敏感度不同等因素造成的误差。此方法的开发利用有利于快速测定大批量样品，具有较高的推广使用价值。

参考文献

[1] GB/T 10345-2007白酒分析方法[S].