电位滴定法检测水泥中氯离子含量

1 前言

水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多，其中有很多是有害的，比如氯离子。

在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中，Cl-始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用，主要是由Cl-的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx+所构成的离子化合物MClx的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文采用水泥最新国标中氯离子的电位滴定方法，按照二次微商法仪器可直接计算结果，操作简单，重复性良好。                                                                 

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960自动电位滴定仪，氯离子选择电极，

双盐桥甘汞电极、电炉

2.2 试剂

氯离子标准溶液（0.02mol/L），硝酸银标准滴定溶液（0.02mol/L）、硝酸（1+1），过氧化氢（30%）、实验用三级水。

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL水和搅拌子，磁力搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），加入55mL水。加入2.00mL氯离子标准溶液（0.02mol/L）和2mL过氧化氢（30%），加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温，在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，滴定至mV值读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。二次微商法的计算参见附录。

空白试验吸取2.00mL氯离子标准溶液放入滴定杯中，加98mL水。加入2mL硝酸（1+1）和2mL过氧化氢。加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。

3.2 仪器参数

硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度计算公式：

式中：

T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

c --硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；

35.45 --氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。

氯离子含量计算公式：

式中：

X --氯离子的含量，%；

V1 --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

m --试料的质量，单位为克（g）。

4.2 滴定图谱

4.3 结论

国标要求重复性限为0.005%，本次实验结果最大差值是0.002%，符合文献对于重复性限的要求。用电位滴定仪测定水泥的氯离子含量，操作步骤简单，仪器可直接用二次微商法计算检测结果，提高了工作效率。

参考文献

[1] GB/T 176-2017 水泥化学分析方法[S].