电位滴定法检测食用调和油中的酸价

1前言

调和油是将两种以上的经精炼的油脂（香味油除外）按比例调制成食用油。不但从数量上保证了人体每天对两种必需氨基酸的需求，而且从质量上达到了均衡营养的目的。

酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物（例如脂肪酸）或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

2测定原理

GB 5009.229-2016《食品中酸酸价的测定》第二法冷溶剂自动电位法

从食品样品中提取出的油脂（纯油脂试样可直接取样）作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突越”为依据判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

3实验仪器

T960电位滴定仪，pH非水电极，10ml滴定管单元

4试剂

滴定剂:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。邻苯二甲酸氢钾，异丙醇：乙醚=1:1(v:v)，食用调和油（放置一段时间后）

5实验步骤

仪器准备，请参照说明书

测定方法：准确称取6g左右样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液60ml溶解，搅拌均匀，用氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/l），以pH非水电极为工作电极，在T960上进行滴定至终点。

6测试结果

1）参数设定:常量滴定

根据公式计算：。

式中：x---试样的酸价（以氢氧化钠计），单位为毫克每克（mg/g)

v---试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml)

c---氢氧化钠标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)

m---试样质量，单位为克（g)

40---与1.0ml氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=1.000mol/L)相当于氢氧化钾毫克数。

3）曲线图谱

7实验结果

食用调和油放置一段时间后的酸价平均含量为0.22mg/g，新的食用调和油酸价值比较小，可增大称样量至20g以上。电位滴定检测出来的结果平行性良好，符合国标的要求。

精密度小于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%;当酸价大于等于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%.

8参考文献

GB/5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定