电位滴定法检测食用油的酸价含量
1 前言
酸价,或称中和值、酸值、酸度,是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1仪器
T960电位滴定仪,pH非水复合电极,10mL滴定管单元
2.1.1试剂
滴定剂:c(KOH)=0.1mol/L,异丙醇:乙醚=1:1(v:v)
2.2 实验步骤
仪器准备,请参照说明书
测定方法:准确称取20g左右的油脂(若为固体先将其融化),置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液60mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾标准滴定液(0.1mol/L),以pH非水电极为工作电极,在T960上进行滴定至终点。
3测试结果
3.1参数设定
①大豆油
②调和油
③ 油菜籽油
3.2实验数据
①大豆油
式中:x---试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g)
v---试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)
c---氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m---试样质量,单位为克(g)
56.1---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
3.3曲线图谱
①大豆油
②调和油
③ 油菜籽油
3.4 结论
此大豆油的酸价测定用电位滴定法检测出来的结果平行性良好,符合国标的要求。
精密度小于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%;当酸价大于等于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%。
参考文献
GB/T 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定
注意事项
1、由于各样品酸价的滴定体积相差较大,建议小于1mL时采用等量滴定的参数设置,反之则用动态滴定的参数设置。
2、酸价滴定体积偏小时会导致图形杂峰较多,终点不易判断,建议加大称样量,充分搅拌待电位稳定后滴定。
3、为减短测量时间,可预加适量滴定液。