电位滴定法检测铁粉中的铁含量
1 前言
铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上易理解,但是具体的操作条件不容易掌握,在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法,采用电位滴定的方式进行,避免了颜色判定可能产生的误差,节省了时间和试剂,为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。
2 实验部分
2.1 仪器
T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、
10mL滴定管单元、电热板
2.2 试剂
相关配制见附录。
重铬酸钾溶液(约0.5mol/L,经标定后实测为0.496mol/L),盐酸溶液(1+1)、二氯化锡溶液(6%)、钨酸钠溶液(5%)、二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)、氟化钠溶液(4%)、三氯化钛溶液(40g/L)、硫磷混酸溶液(1.5:1.5:7)、重铬酸钾(0.05mol/L)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约0.2g(精确至0.001g)置于滴定杯中,加入盐酸溶液50mL,于电热板上加热至尽沸(300℃)溶解,若试样难溶时可加少许氟化钠溶液助溶。待试样溶尽且溶液剩约15-20mL时,滴入二氯化锡溶液至淡黄色,冷却。加入20滴钨酸钠溶液,继续滴加三氯化钛至溶液呈稳定的钨蓝色。加入20mL硫磷混酸,摇匀,用0.05mol/L的重铬酸钾溶液滴至无色,用重铬酸钾溶液(0.496mol/L)进行滴定至终点。
空白实验不加二氯化锡溶液,其它试剂添加采用与测量试样完全相同的步骤。
3.2 仪器参数设定
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.18 mL。
(1)铁红
(2)铁粉
![](/uploads/image/20180716/1531723764.jpg)
计算公式:
式中:
X --铁含量,单位为%;
V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C --重铬酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --试样的称样量,单位为克(g);
55.85 --铁的摩尔质量,单位为(g/mol)。
4.2 滴定图谱
(1)铁红
(2)铁粉
.
4.3结论
本文采用电位滴定的方式改进了铁粉中全铁含量的测定方法,为全铁测定提供了一定的参考依据。实验数据证明T960电位滴定仪测定结果精确度高、重复性良好、稳定性良好。能够满足分析工作的需要。
参考文献
GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
注意事项
1、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。
2、试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀,是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的,不影响实验结果。
3、滴加三氯化钛后保证至少稳定30s不褪色。
附录
1、重铬酸钾溶液(0.496mol/L):配制与标定按国标GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。
2、二氯化锡溶液(6%):将6g二氯化锡加热溶于15mL浓盐酸中,用水稀释至100mL。
3、钨酸钠溶液(5%):将5g钨酸钠溶于适量水中,加入10mL磷酸,用水稀释至100mL。
4、氟化钠溶液(4%):将4g氟化钠溶于适量水中,用水稀释至100mL。
5、三氯化钛溶液(40g/L):吸取3.4mL浓三氯化钛溶液(1.192g/mL),用盐酸(1+1)稀释至100mL。
5、硫磷混酸溶液(1.5:1.5:7):将150mL浓硫酸注入400mL水中,然后边搅拌边缓慢加入150mL磷酸,冷却后用水稀释至1L。