电位滴定法检测铁粉中的铁含量

铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标，采用电位滴定的方式进行，以标准铁的含量作参考，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。

2 实验部分

2.1 仪器

T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、

10mL滴定管单元、电热板

2.2 试剂

相关配制见附录。

重铬酸钾溶液（约0.25mol/L），盐酸溶液（1+1）、二氯化锡溶液（6%）、钨酸钠溶液（5%）、二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）、氟化钠溶液（4%）、三氯化钛溶液（40g/L）、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）、重铬酸钾（0.05mol/L），高纯铁（99.98%）

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约0.2g（精确至0.001g）标准铁或样品置于滴定杯中，加入盐酸溶液50mL，于电热板上加热至尽沸（300℃）溶解。待试样溶尽且溶液剩约15-20mL时，滴入二氯化锡溶液至淡黄色，冷却。加入20滴钨酸钠溶液，继续滴加三氯化钛至溶液呈稳定的钨蓝色。加入20mL硫磷混酸，摇匀，用0.05mol/L的重铬酸钾溶液滴至无色，用重铬酸钾溶液（0.25mol/L）进行滴定至终点。

空白实验不加二氯化锡溶液。

3.2 参数设定

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.01 mL。

4.1.1 标准铁

式中：

C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m --试样的称样量，单位为克（g）；

0.9998 --高纯铁的含量；

55.85 --铁的摩尔质量，单位为（g/mol）。

4.1.2 铁粉

空白体积：0.01mL。

式中：

X --铁含量，单位为%；

V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

4.3 结论

本文采用电位滴定的方式改进了铁粉中全铁含量的测定方法，为全铁测定提供了一定的参考依据。实验数据证明T960电位滴定仪测定结果精确度较高，稳定性良好，小于仪器的误差参数（0.2%），能够满足分析工作的需要。

参考文献

[1] GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法[S].

注意事项

样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性；试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀，是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的，不影响实验结果；滴加三氯化钛后保证至少稳定30s不褪色；若使用自动进样器，需搭配防扩散头，防止每次清洗后管路头上出现气泡影响结果。

附录

①重铬酸钾溶液（0.25mol/L）：配制与标定按国标GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。

②二氯化锡溶液（6%）：将6g二氯化锡加热溶于15mL浓盐酸中，用水稀释至100mL。

③钨酸钠溶液（5%）：将5g钨酸钠溶于适量水中，加入10mL磷酸，用水稀释至100mL。

④氟化钠溶液（4%）：将4g氟化钠溶于适量水中，用水稀释至100mL。

⑤三氯化钛溶液（40g/L）：吸取3.4mL浓三氯化钛溶液（1.192g/mL），用盐酸（1+1）稀释至100mL。

⑥硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）：将150mL浓硫酸注入400mL水中，然后边搅拌边缓慢加入150mL磷酸，冷却后用水稀释至1L。