电位滴定法检测铁粉中的铁含量
铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上易理解,但是具体的操作条件不容易掌握,在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标,采用电位滴定的方式进行,以标准铁的含量作参考,避免了颜色判定可能产生的误差,节省了时间和试剂,为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。
2 实验部分
2.1 仪器
T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、
10mL滴定管单元、电热板
2.2 试剂
相关配制见附录。
重铬酸钾溶液(约0.25mol/L),盐酸溶液(1+1)、二氯化锡溶液(6%)、钨酸钠溶液(5%)、二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)、氟化钠溶液(4%)、三氯化钛溶液(40g/L)、硫磷混酸溶液(1.5:1.5:7)、重铬酸钾(0.05mol/L),高纯铁(99.98%)
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约0.2g(精确至0.001g)标准铁或样品置于滴定杯中,加入盐酸溶液50mL,于电热板上加热至尽沸(300℃)溶解。待试样溶尽且溶液剩约15-20mL时,滴入二氯化锡溶液至淡黄色,冷却。加入20滴钨酸钠溶液,继续滴加三氯化钛至溶液呈稳定的钨蓝色。加入20mL硫磷混酸,摇匀,用0.05mol/L的重铬酸钾溶液滴至无色,用重铬酸钾溶液(0.25mol/L)进行滴定至终点。
空白实验不加二氯化锡溶液。
3.2 参数设定
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积:0.01 mL。
4.1.1 标准铁
![](/uploads/image/20190506/1557117156.jpg)
式中:
C --重铬酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m --试样的称样量,单位为克(g);
0.9998 --高纯铁的含量;
55.85 --铁的摩尔质量,单位为(g/mol)。
4.1.2 铁粉
空白体积:0.01mL。
![](/uploads/image/20190506/1557121086.jpg)
式中:
X --铁含量,单位为%;
V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C --重铬酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --试样的称样量,单位为克(g);
55.85 --铁的摩尔质量,单位为(g/mol)。
4.2 滴定图谱
(1)标准铁
(2)铁粉
4.3 结论
本文采用电位滴定的方式改进了铁粉中全铁含量的测定方法,为全铁测定提供了一定的参考依据。实验数据证明T960电位滴定仪测定结果精确度较高,稳定性良好,小于仪器的误差参数(0.2%),能够满足分析工作的需要。
参考文献
[1] GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法[S].
注意事项
样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性;试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀,是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的,不影响实验结果;滴加三氯化钛后保证至少稳定30s不褪色;若使用自动进样器,需搭配防扩散头,防止每次清洗后管路头上出现气泡影响结果。
附录
①重铬酸钾溶液(0.25mol/L):配制与标定按国标GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。
②二氯化锡溶液(6%):将6g二氯化锡加热溶于15mL浓盐酸中,用水稀释至100mL。
③钨酸钠溶液(5%):将5g钨酸钠溶于适量水中,加入10mL磷酸,用水稀释至100mL。
④氟化钠溶液(4%):将4g氟化钠溶于适量水中,用水稀释至100mL。
⑤三氯化钛溶液(40g/L):吸取3.4mL浓三氯化钛溶液(1.192g/mL),用盐酸(1+1)稀释至100mL。
⑥硫磷混酸溶液(1.5:1.5:7):将150mL浓硫酸注入400mL水中,然后边搅拌边缓慢加入150mL磷酸,冷却后用水稀释至1L。