电位滴定法检测铁矿石中的铁含量

铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法，采用电位滴定的方式进行，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。

2 实验部分

2.1 仪器

T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、

10mL滴定管单元、电热板

2.2 试剂

相关配制见附录。

重铬酸钾溶液（0.3mol/L），盐酸溶液、二氯化锡溶液（6%）、钨酸钠溶液（250g/L）、氟化钠溶液（50g/L）、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液（3：3：4）、重铬酸钾（1g/L）、高锰酸钾溶液（4g/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约0.2g（精确至0.001g）置于滴定杯中，少量水润湿，加入15mL氟化钠溶液和20mL盐酸，于电热板上加热至尽沸（300℃）溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液，保持试样呈微黄色，浓缩体积至20mL，取下冷却。如氯化亚锡过量，溶液呈无色，加入高锰酸钾溶液使其呈黄色。后加入50mL水，1mL钨酸钠溶液，在不断摇动下加三氯化钛溶液至试液呈蓝色，后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。立即加入10mL硫酸磷酸混合液，搅拌均匀后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。空白实验不加氯化亚锡溶液，其它试剂添加采用与测量试样完全相同的步骤。

3.2 参数设定

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.045 mL

式中：

X --铁含量，单位为%；

V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

4.3结论

本文采用电位滴定的方式测定全铁矿石中铁的含量，实验数据表明仪器测定结果重复性良好，能够满足分析工作的需要。

参考文献

GB/T 6730.65-2009 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

注意事项

样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀，是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的，不影响实验结果。滴加三氯化钛后保证至少稳定30s不褪色。

附录

1、重铬酸钾溶液（0.3mol/L）：配制与标定按国标GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。

2、二氯化锡溶液（6%）：将6g二氯化锡加热溶于20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL。

3、钨酸钠溶液（250g/L）：将25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸，用水稀释至100mL。

4、氟化钠溶液（50g/L）：将5g氟化钠溶于适量水中，用水稀释至100mL。

5、三氯化钛溶液：吸取2mL浓三氯化钛溶液（1.192g/mL），用盐酸稀释至30mL。

5、硫磷混酸溶液（3：3：4）：将30mL浓硫酸注入40mL水中，然后边搅拌边缓慢加入30mL磷酸，冷却。