电位滴定法检测银棒中的银含量

1 前言

电触头是各种开头电器及仪器仪表中担负接通、断开电路及负载电流的关键接触部件，其性能直接影响开关电器的质量及使用寿命。银金属氧化物电触头材料具有优秀的抗熔焊性和抗腐蚀性，在低压电器中广泛应用，是性能优良、应用最广泛的电触头材料之一。

本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法，实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好，实验简单快捷。

2 实验部分

T960全自动电位滴定仪，Hamilton 银复合电极，

10mL滴定管单元，电陶炉

硫氰酸钾溶液（0.0399mol/L），硝酸溶液（1+1）

将样品剪成小块，称取约0.04g（精确至0.001g）置于滴定杯中，加入硝酸溶液10mL，于电陶炉低温（100℃）加热溶解，除去黄烟，加入50mL水，冷却至室温。用硫氰酸钾溶液进行滴定，并做空白实验。

计算公式：

式中：

X--银含量，单位为%；

V --滴定试样所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀--滴定空白液所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --硫氰酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m --试样的称样量，单位为克（g）；

107.8 --银的摩尔质量，单位为（g/mol）。

根据国标要求，要求同一样品两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，由实验结果得知除银氧化镍样品含量差值略大外，其他测定均符合要求，同时图谱显示峰形明显，证明了电位滴定测定法的精准可靠。

GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法。

1、需要标定硫氰酸钾溶液，方法参照GB/T 601-2016。

2、建议每次测定时均做空白实验。

3、五种样品图谱形状类似，因此本报告仅提供了一张图片。

4、不建议加入硫酸铁铵溶液作为指示剂，因为会导致图谱在终点附近产生杂峰，影响结果。