电位滴定法检测银棒中的银含量
1 前言
电触头是各种开头电器及仪器仪表中担负接通、断开电路及负载电流的关键接触部件,其性能直接影响开关电器的质量及使用寿命。银金属氧化物电触头材料具有优秀的抗熔焊性和抗腐蚀性,在低压电器中广泛应用,是性能优良、应用最广泛的电触头材料之一。
本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法,实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好,实验简单快捷。
2 实验部分
2.1 仪器
T960全自动电位滴定仪,Hamilton 银复合电极,
10mL滴定管单元,电陶炉
2.2 试剂
硫氰酸钾溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
3 实验方法
3.1 实验步骤
将样品剪成小块,称取约0.04g(精确至0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液10mL,于电陶炉低温(100℃)加热溶解,除去黄烟,加入50mL水,冷却至室温。用硫氰酸钾溶液进行滴定,并做空白实验。
3.2 仪器参数设定
4 结果与讨论
4.1 实验结果
![](/uploads/image/20180716/1531731853.jpg)
式中:
X --银含量,单位为%;
V --滴定试样所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C --硫氰酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --试样的称样量,单位为克(g);
107.8 --银的摩尔质量,单位为(g/mol)。
4.2 滴定图谱
4.3结论
根据国标要求,要求同一样品两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%,由实验结果得知除银氧化镍样品含量差值略大外,其他测定均符合要求,同时图谱显示峰形明显,证明了电位滴定测定法的精准可靠。
参考文献
GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法。
注意事项
1、需要标定硫氰酸钾溶液,方法参照GB/T 601-2016。
2、建议每次测定时均做空白实验。
3、五种样品图谱形状类似,因此本报告仅提供了一张图片。
4、不建议加入硫酸铁铵溶液作为指示剂,因为会导致图谱在终点附近产生杂峰,影响结果。